《中国药业》 2015年06期 加入收藏 投稿 柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸四环素原料药中微量甲醛含量曹国华 郑剑萍 杜玮 常春 傅强 【摘要】:目的建立测定盐酸四环素中微量甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。方法衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼乙腈溶液乙酸钠/冰乙酸缓冲液(p H=5)等体积混合,色谱柱为Phenomenex Hyperclone BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55,V/V)等度洗脱,柱温为35℃,检测波长为355 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL。结果甲醛质量浓度在0.012 13~0.485 20μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);柱前衍生化反应获得的衍生物较稳定,建立的方法精密度高、重复性好,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012 1μg/m L和0.036 4μg/m L;甲醛的平均加样回收率为96.57%,RSD为4.18%;两个不同厂家盐酸四环素原料药中游离甲醛相对百分含量分别为(4.75±0.036)×10-6%和(4.78±0.031)×10-6%。结论该方法简便、可行,适用于盐酸四环素原料药中游离甲醛的含量测定及质量评价。
【关键词】: 盐酸四环素 原料药 甲醛 高效液相色谱法 柱前衍生化 含量测定
【分类号】:R927.2;O657.72
【正文快照】:
制药工业中常采用消毒液熏蒸法对洁净室气体、生产设备等进行消毒,常用消毒液有环氧乙烷、过氧乙酸、甲醛溶液等,其中甲醛的消毒效果最佳,然而甲醛能引起头痛、恶心、肠胃不舒服、皮肤过敏等反应[1]。美国环保署称甲醛可能是致癌诱导物。我国《工作场所有害因素职业接触限值化
【参考文献】 1 马明;周宇艳;周韵;;顶空-气相色谱法快速测定蜜胺餐具中甲醛单体迁移量[J];分析试验室;2014年09期 2 闫金萍;甲醛及其对人体健康的危害[J];化学世界;2004年10期 3 王圣庆;郭瑛;马言顺;龙远德;黄天宝;;柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛[J];化学研究与应用;2006年02期 4 朱杰丽;吕爱华;柴振林;蒋步云;吴翠蓉;杨柳;;食品中甲醛检测方法研究进展[J];江苏农业科学;2013年01期 5 吕春华;黄超群;陈梅;谢文;陈笑梅;;柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛[J];色谱;2012年12期 6 王灵芝;;乙酰丙酮比色法直接检测啤酒中甲醛[J];预防医学论坛;2007年05期 7 徐炜;魏春青;;食品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法的研究[J];中国食品卫生杂志;2006年03期
【共引文献】 1 王维我;彭慧莲;;乙酰丙酮分光光度法测定内墙涂料中甲醛含量方法的探讨[J];福建分析测试;2007年02期 2 燕翔;王瀚;王都留;;童装甲醛污染与儿童健康[J];甘肃科技;2009年15期 3 班文杰;雒秋江;孔凡虎;古丽尼沙;潘榕;;口服福尔马林对羔羊消化代谢与生长的影响[J];中国畜牧兽医;2010年12期 4 范东斌;李建章;;低摩尔比脲醛树脂胶粘剂研究进展[J];中国胶粘剂;2006年08期 5 王淑勤;张佩佩;;纳米TiO_2治理室内甲醛的实验研究[J];环保科技;2008年02期 6 赖莺;董清木;王鸿辉;黄长春;蔡延平;;高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛[J];广州化学;2009年01期 7 李克宏;白彦坤;王东;;食品用纸包装材料中甲醛含量的研究[J];包装工程;2014年03期 8 冯燕;张梁;王晓岩;董丽娜;王俊君;权旭东;刘娜;;两种甲醛测定方法对比研究[J];广州化工;2014年10期 9 马明;周宇艳;赵洁;刘敏华;;基质匹配顶空-气相色谱法测定纺织品中DMF,DMAC与NMP[J];分析试验室;2015年03期 10 康黛男;;室内空气污染对人体的危害及其防止对策的探讨[J];化工时刊;2007年04期
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