摘要:为了给环保工作提供可靠的参考数据，确保方法验证工作的顺利开展，分析了环境检测中检测方法验证工作的程序，从准备阶段、实验阶段、报告阶段入手，提出各工作程序的要点和方法，以确保环境检测业务的顺利开展，为从业人员参与实践提供参考，真正为环境保护提供有力指导。
关键词:环境检测;检测方法;验证工作
环境检测方法验证程序相对复杂，态度上应高度重视，将基本的工作内容和步骤梳理清楚，以确保方法验证工作的顺利开展。环境检测方法验证应从多方面详细判断，通过合理分析相关标准，明确检测方法的可行性，为环保工作的顺利开展提供有效参考。
1环境检测中检测方法验证程序
1．1准备阶段
开展方法验证时，应完成作业指导书编写，编制原始记录表单、报告模板和规定的质控方法与频率，制定执行合适的质量控制计划。作业指导书编写内容涉及检测方法的名称、检测方法的适用范围，用于检测的仪器设备(包括技术性能参数要求)、所需标准物质(参考物质)、被检测样品的管理要求、被测定参数或量值及其范围、检测需要的设施环境条件、检测步骤描述、需遵守的安全设施、检测准则和要求、需记录的数据分析和表达方法。检测方法验证责任人应明确自身承担的重要职责，最为关键的一步是对环境检测方法的研究。通过对检测方法标准详细阅读之后，搜索并归纳相关信息，确定具体流程，熟悉检测方法的基本适用范围、方法原理、所需用到的设备及试剂和耗材、实验步骤，方法验证应严格按照相关步骤展开。准备好相应的仪器和设施，对标准物质和试剂等进行严格把关。仪器设备应明确工作条件，进行调整，确保其处于正常的工作状态。对检测过程中的仪器设施等进行校准，测量器具应符合实际需求。容积等的校正也是关键问题，要注意检测试验过程中具体用到的试剂及水的纯度是否达标，应与实验要求相符。环境检测方法验证时，具体用到的溶液和物质应在有效期内合理使用，实验过程中环境条件应符合检测方法要求。检测人员要具备基本的实践能力，对于环境检测方法落实验证时需经过严格的培训和专业技术训练，符合上岗标准，取得相关资质证明后才可参与到相应的检测工作中。
1．2实验阶段
1．2．1标准曲线的制作根据相关检测方法验证的基本要求，制作标准曲线。根据校准曲线的线性范围和样品情况，预估浓度或含量范围，确定校准曲线的浓度点范围，在方法规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准浓度(包括空白或一个低浓度标准点)，最低浓度校准点应远离检出限，中间点为日常检测平均浓度水平，最高浓度点04为工作范围的最高点或接近最高点。校准标准每个浓度点至少要重复测定2次。1．2．2仪器检出限实验校准曲线的浓度界限内平均设置上涵盖着空白点和低浓度点等多个指标在内的校准点，低浓度点可以是检测极限的3～5倍，由此分析出验证系数与技术标准所要求的数值。上述验证试验在符合相关要求和标准之后，还要进行5d的反复检测与验证，由此获取到验证分析方法的上极限值0．3倍与0．8倍两种标准的液体，需要和校准曲线的母液进行对比，但不可同时稀释，否则将会影响到具体的结果，最终的成果也需进行5d的检测与验证。1．2．3方法检出限实验准备空白溶液，按照样品分析的全部步骤，重复测定7次，将各测定结果换算为样品的浓度，计算7次平行测定的平均偏差，将4倍检出限浓度作为测定下限。环境检测方法在是验证时，具体运用到的溶液和物质应在规定的期限内合理使用，检测人员需经过严格的培训和专业技术训练，符合上岗标准。1．2．4方法精密度实验方法的精密度代表了检测过程中所获得的检测结果的稳定水平。取配制好的系列标准溶液中的中间浓度点，连续测定7次，计算精密度。样品按照检测方法规定进行样品制备、前处理、仪器分析和数据处理步骤，计算所得相对标准偏差。精密度实验阶段，要采用可靠的方式，保证相关实验成果符合预期目标，达到理想成效。
1．2．5方法准确度实验
方法的准确度可称为方法的正确度，用测定加标回收率来表示方法的准确度。在样品中加入一定量标准物质，测定其回收率，至少测试7次加标样，记录测试结果，用样品加标测定结果扣除空白样的测定值，以计算回收率。1．2．6数据记录在验证过程中应详细记录检测的整个过程，包括样品的制备方法、检测环境、检测参数、注意事项、分析结果等。数据记录对于环境保护工作的开展具有重要的指导作用，需要重视数据记录的真实性和可靠性。检测方法验证的数据记录是关键内容，要对检测方法验证试验中的相关数据信息加以整合，只有将全过程的数据进行详细记录并分析，如检测样品的处理数据和非标准物质的使用情况等，才能更好地为测试结果的可溯源性提供保障，严格依照相关的管理规定保存实际记录，达到6年以上。
1．3报告阶段
1．3．1结果评价检测限和校准曲线等应符合相关情况，更好地满足实际需求和基本的环保标准，促使相关工作的开展更加顺利。检测中的检测限不可大于检测方法中的相关极限，若是超出了一定的范围，势必影响后续工作的落实，也会对具体的环保策略的制定造成影响。校准曲线的截距值验证分析的结果应和标准方法中的要求相对应，符合斜率截距采用的标准规定，与标准规定值保持一致。精度结果的评价，方法验证的误差及标准误差要与检测验证方法的要求精度保持一致，检测方法未提出明确规定时，要结合相关行业标准中的技术规定加以执行。1．3．2确认报告编写方法验证报告中应包括对检测人员具备的技能及能力的确认，对现有设备适用性的评价，如是否具有所需的标准/参考物质，对设施和环境条件的评价，对试剂等材料的验证，方法性能指标的验证，包括检出限、重复性、正确度等，及标准中的其他要求。环境检测方法验证实验完成后，检测项目的主管人员应严格依照相关的编制环境检测方法确认实际的报告信息。编制完成之后，要严格遵循相关规程，合理履行报告审批程序。将报告的审核方案确定到位之后，交由技术主管人员安排审核小组，安排专业人员参与工作，更好地完成具体的指标。报告审核时，要从实验室仪器设备和环境状况等多个角度和因素入手展开分析，如人员、仪器设备和实验试剂耗材等，审核完成之后，交由审核小组签字并加以确认，批准之后方可实施。
2结语
检测方法的验证是环境检测中的一项重要内容，是检测机构出具可靠的质量报告的重要条件。目前，检测机构使用的检测设备和仪器较多，检测人员应具有较高的专业水平，丰富的实践技能，能够灵活运用相关理论支持具体实践。环境检测机构要特别注意核查工作的稳步推进，确保环境检测业务的顺利开展，真正为环境保护提供有力指导。
参考文献:
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［2］黄艳．环境检测领域能力验证工作的组织及评价方法［J］．环球市场信息导报，2016，(14):125．
［3］张红君．环境检测领域能力验证工作的组织及评价方法．［J］．管理观察，2016，(04):61－63．
作者：吴浚 单位：淄博市生态环境局淄川分局
