《中国药业》 2015年06期 加入收藏 投稿 柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸四环素原料药中微量甲醛含量曹国华 郑剑萍 杜玮 常春 傅强 【摘要】：目的建立测定盐酸四环素中微量甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。方法衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼乙腈溶液乙酸钠/冰乙酸缓冲液(p H=5)等体积混合,色谱柱为Phenomenex Hyperclone BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55,V/V)等度洗脱,柱温为35℃,检测波长为355 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL。结果甲醛质量浓度在0.012 13~0.485 20μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);柱前衍生化反应获得的衍生物较稳定,建立的方法精密度高、重复性好,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012 1μg/m L和0.036 4μg/m L;甲醛的平均加样回收率为96.57%,RSD为4.18%;两个不同厂家盐酸四环素原料药中游离甲醛相对百分含量分别为(4.75±0.036)×10-6%和(4.78±0.031)×10-6%。结论该方法简便、可行,适用于盐酸四环素原料药中游离甲醛的含量测定及质量评价。
【关键词】： 盐酸四环素 原料药 甲醛 高效液相色谱法 柱前衍生化 含量测定
【分类号】：R927.2;O657.72
【正文快照】：
制药工业中常采用消毒液熏蒸法对洁净室气体、生产设备等进行消毒,常用消毒液有环氧乙烷、过氧乙酸、甲醛溶液等,其中甲醛的消毒效果最佳,然而甲醛能引起头痛、恶心、肠胃不舒服、皮肤过敏等反应[1]。美国环保署称甲醛可能是致癌诱导物。我国《工作场所有害因素职业接触限值化
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